第38章 试探(2)
用于催化剂制备的仪器设备已经安装完毕,一组的准备工作基本就绪,只需调试一番,就能正式开展工作了。
催化剂制备大部分依靠手工操作,但其工艺指标则由仪器设备控制。由于当时的条件所限,比如,活性炭的粉碎和过筛,只能在一台分批操作的设备中进行,还有钯盐的浸渍,需要十分仔细的人工操作,这对操作人员的熟练程度和责任心是个考验。
在仪器设备调试期间,方翰民到一组查看工作进展,见焦铁辉正在蒋国新的指导下,在专用设备中练习活性炭的粉碎过筛,另外两名工人在万程指导下练习钯盐溶液的浸渍。
名义上是蒋国新和万程两位技术人员指导工人操作,实际上他们的操作水平比工人强不了多少,见方翰民在旁边观察,同样来自于七九级的万程,也许在私底下跟二组的郭鹏有过什么默契,郭鹏试探了方翰民的理论水平,万程想试探一下方翰民的动手操作能力,他主动转身跟方翰民打招呼,“方科长,你看我们是不是有点笨手笨脚?”
“万事开头难,谁都一样,操作时间长了,自然就熟练了。”
“听说方科长以前都是在大型设备中做试验,想必实验室的操作应该做得更好。我们都是头一回,不知方科长能不能给我们做个示范?”
在前世,方翰民的制药科学博士论文,就是在牛津大学的著名实验室完成的,参加工作后,他在rgp公司新药创制中心当项目主管,除了周末和节假日,更是天天泡在实验室里,跟那时做的生物化学尖端实验相比,活性炭的粉碎过筛和钯盐溶液的浸渍,对他来说根本没有难度。
方翰民没有多想,他觉得做一下示范也是应该的,“没问题,不过你在说话时,最好把一口一个方科长省去,有事说事。”
“我又没叫错,你就是科长,这有什么不对吗?”
“没有不对,只是觉得听着不顺耳,不如直呼其名。”
方翰民走到试验台前,从操作工人手中接过器皿和工具,无论溶解、搅拌、溶液转移,还是过滤洗涤,都做的十分熟练,而且没有浪费一滴溶液,这一点是需要引起重视的,因为钯是一种比黄金还要贵重的金属,哪怕浪费一点,造成的损失也是显而易见的。
从头到尾整套操作做下来,用了将近两小时,在此期间,方翰民全神贯注于手头的工作,每一步都做的一丝不苟,在场的所有人都看得入神了,接近尾声时,一位操作工禁不住赞叹,“方科长,没想到你还有这一手!”
旁边一位同样来自二车间酰化工段的操作工立即纠正,“方科长可不止这一手,他有好多手,这几年,咱们还少见了吗?”
万程和徐辉也频频点头,“这操作手法,太专业了!简直是专业中的专业!”
放下手头的器具,方翰民露出怪异的微笑,然后转身问道:“我的操作手法专业吗?”
“方科长,没想到你的实验室基本技能这么好,不仅动作特别规范,而且非常严谨,说句不恰当的话,我们这些经过专业培训的人,跟你相差太远了!”
“专业培训?哈哈哈!”方翰民的意思,只有他自己知道。
洗过手后,方翰民准备离开,万程再次叫住了他,“方、方科长,我还有一个问题向你请教。”
“你请讲!刚才说好了,咱们这里只有探讨,没有请教。”
“活性炭本身就是一种多孔物质,按理说可以直接使用,为什么还要将其研磨成超细粉末呢?”
“昨天我跟郭鹏探讨问题时,提到一个技术名词,叫比表面积。普通活性炭确实是多孔物质,但它的比表面积还不够大,如果将其研磨到一定细度,比表面积就能大幅度增加。比表面积是催化剂最重要的效能指标之一,研磨的目的就是为了最大限度地提高这一指标。”方翰民解释道。
“根据有关定义,粒径越小,比表面积越大,我们是不是应该追求更小的研磨细度呢?”
“理论上是这样,但试验结果表明,颗粒尺寸小到一定程度后,比表面积的增加并不十分明显,即使随着颗粒尺寸的进一步降低,比表面积有所增加,但其加工难度更是显著增加,因为加工难度跟比表面积的增加不成正比,实际工作中人们并不追求活性炭粒径的最小化。”
按照方翰民给定的试验条件,在半个月内,第一小组便制备出第一批钯碳催化剂,经过老化处理后,即可用于对硝基苯酚的加氢还原试验,也称作钯碳催化剂的评价。
制备过程对催化剂性能影响很大,老化处理对催化剂的活性和使用寿命却是至关重要的,在老化试验过程中,徐辉和万程对方翰民给定的工艺条件有所怀疑,“为什么老化温度必须是300℃,时间必须是24小时?反正都是试验,为什么不能在250℃、280℃或320℃试一试?老化时间为什么不能是15小时、20小时或30小时?”
听说两位技术人员的质疑后,方翰民不仅没有产生其他想法,反而认为技术人员敢于提出问题,是值得鼓励的。因为催化剂比较贵重,容不得更多的浪费,方翰民只给出了另外两组老化试验条件,分别是280℃、30小时和320℃、20小时。
为了将三组试验条件下的催化剂区分开来,方翰民将他给定的300℃、24小时老化条件标记为第一批,将另外两组老化条件下的催化剂分别标注为第二批和第三批。
制得第一批催化剂以后,二组的催化加氢试验装置已经准备就绪,根据方翰民的建议,他们首先要对第一批钯碳催化剂进行评价。
按照方翰民给出的试验条件,二组利用第一批催化剂进行了加氢还原反应,六小时以后,评价试验结束,通过化验室分析测试,催化剂对目标产物的选择性达到99.5%,转化率为62%。
评价试验继续进行,延长反应时间,催化剂的选择性基本不变,转化率的提升非常有限;缩短反应时间,对催化剂的选择性基本无影响,但转化率迅速下降到55%。
一个星期后,一组完成了第二批钯碳催化剂的制备与老化,二组在同等条件下做了评价试验,结果,这批催化剂的选择性最高达到了98.5%,而转化率只有50%左右。
第三批钯碳催化剂的评价试验在一个月后完成,数据显示,其选择性最好的结果只有97%,转化率为55%。
数据不会撒谎,按照不同条件制备三个批次的钯碳催化剂,只有方翰民给定的第一组工艺条件,制备的催化剂无论选择性和转化率都是最好的,其他两组工艺条件,显然不是制备钯碳催化剂的首选。
方翰民领导的科研团队用了不到半年时间,从催化剂制备到效能评价,完成了加氢还原法制备对乙酰氨基酚的小试研究,他准备对这段时间的实验室工作做个总结,然后转入下一阶段的中间放大试验。
接到工作总结的安排后,蒋国新等四位技术人员觉得不可思议,在他们的印象中,这种项目的技术开发,即使在实验室做小试验,没有两三年也不可能把课题做完,方翰民在这么短的时间就想结题,是不是太仓促了?
四位技术人员以他们在大学期间的见闻,对比方翰民的决定,他们怀疑方翰民是否懂得科研工作的一般流程。
“方科长,小试就这样结束了吗?”
“对,实验室的工作基本结束了,接下来咱们要准备中试放大试验。”
“可是,这才三四个月,咱们也仅仅做了三组工艺条件的对比实验,这样结束小试,是不是有点太不严谨了?”以郭鹏为代表的四位技术人员,说话非常直率。
方翰民不喜欢拐弯抹角,他很适应这种直来直去的说话方式,“哦,你们认为小试做得不严谨吗?好吧,大家去我办公室,咱们详细探讨一下,我想知道哪些方面做得不严谨。”
从别的办公室临时借来几把椅子,方翰民跟四位技术人员围坐在一起,他想营造出一种促膝交谈的氛围,“你们四位谁先说说,前一阶段的实验室工作,咱们在哪些方面做的不够仔细?”
郭鹏一马当先,“在大学期间,我们跟着老师也做过一些科研项目的研究开发,虽然只是当助手,但也知道了一般的技术开发流程。在前段时间的试验中,无论钯碳催化剂的制备,还是效能评价,咱们才试验了三组不同的工艺条件,我觉得太少了,有点随意,太不严谨。”
“我同意郭鹏的说法,这么短时间结束小试课题,太仓促!怎么也应该用两三年时间,对各种可能的工艺条件进行试验,即使其他工艺条件不可行,通过试验加以验证,也有说服力。”万程紧接着附和道,他跟郭鹏确实有默契。
方翰民暂时未做置评,他看向七七级的徐辉和七八级的蒋国新,“两位大哥也谈谈你们的见解。”
“跟他们差不多,我们也有类似看法。”
方翰民点了点头,“意见提的很好,但感觉有点笼统,不知你们能不能把事情说得更加具体一点?”
万程似乎早有准备,“比如,我觉得在催化剂的制备过程中,应该进一步试验活性炭的不同粒径,浸渍不同浓度的钯盐溶液所得催化剂,在不同活化条件下,其催化效能有什么不同。”
“根据不同工艺条件制备的催化剂,在不同加氢工艺条件下,对加氢反应的不同影响,也需要通过多批次的试验加以验证。这些工作没有两年时间,是不可能完成的。”郭鹏跟万程一唱一和。
从两位同龄人的发言中,方翰民看到的只是他们的责任心,他对此感到欣慰,这总比那种得过且过的工作态度强得多!
但是,方翰民为了二车间的深度技改项目,组建科研团队的目的,可没打算在实验室慢条斯理地做试验。
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催化剂制备大部分依靠手工操作,但其工艺指标则由仪器设备控制。由于当时的条件所限,比如,活性炭的粉碎和过筛,只能在一台分批操作的设备中进行,还有钯盐的浸渍,需要十分仔细的人工操作,这对操作人员的熟练程度和责任心是个考验。
在仪器设备调试期间,方翰民到一组查看工作进展,见焦铁辉正在蒋国新的指导下,在专用设备中练习活性炭的粉碎过筛,另外两名工人在万程指导下练习钯盐溶液的浸渍。
名义上是蒋国新和万程两位技术人员指导工人操作,实际上他们的操作水平比工人强不了多少,见方翰民在旁边观察,同样来自于七九级的万程,也许在私底下跟二组的郭鹏有过什么默契,郭鹏试探了方翰民的理论水平,万程想试探一下方翰民的动手操作能力,他主动转身跟方翰民打招呼,“方科长,你看我们是不是有点笨手笨脚?”
“万事开头难,谁都一样,操作时间长了,自然就熟练了。”
“听说方科长以前都是在大型设备中做试验,想必实验室的操作应该做得更好。我们都是头一回,不知方科长能不能给我们做个示范?”
在前世,方翰民的制药科学博士论文,就是在牛津大学的著名实验室完成的,参加工作后,他在rgp公司新药创制中心当项目主管,除了周末和节假日,更是天天泡在实验室里,跟那时做的生物化学尖端实验相比,活性炭的粉碎过筛和钯盐溶液的浸渍,对他来说根本没有难度。
方翰民没有多想,他觉得做一下示范也是应该的,“没问题,不过你在说话时,最好把一口一个方科长省去,有事说事。”
“我又没叫错,你就是科长,这有什么不对吗?”
“没有不对,只是觉得听着不顺耳,不如直呼其名。”
方翰民走到试验台前,从操作工人手中接过器皿和工具,无论溶解、搅拌、溶液转移,还是过滤洗涤,都做的十分熟练,而且没有浪费一滴溶液,这一点是需要引起重视的,因为钯是一种比黄金还要贵重的金属,哪怕浪费一点,造成的损失也是显而易见的。
从头到尾整套操作做下来,用了将近两小时,在此期间,方翰民全神贯注于手头的工作,每一步都做的一丝不苟,在场的所有人都看得入神了,接近尾声时,一位操作工禁不住赞叹,“方科长,没想到你还有这一手!”
旁边一位同样来自二车间酰化工段的操作工立即纠正,“方科长可不止这一手,他有好多手,这几年,咱们还少见了吗?”
万程和徐辉也频频点头,“这操作手法,太专业了!简直是专业中的专业!”
放下手头的器具,方翰民露出怪异的微笑,然后转身问道:“我的操作手法专业吗?”
“方科长,没想到你的实验室基本技能这么好,不仅动作特别规范,而且非常严谨,说句不恰当的话,我们这些经过专业培训的人,跟你相差太远了!”
“专业培训?哈哈哈!”方翰民的意思,只有他自己知道。
洗过手后,方翰民准备离开,万程再次叫住了他,“方、方科长,我还有一个问题向你请教。”
“你请讲!刚才说好了,咱们这里只有探讨,没有请教。”
“活性炭本身就是一种多孔物质,按理说可以直接使用,为什么还要将其研磨成超细粉末呢?”
“昨天我跟郭鹏探讨问题时,提到一个技术名词,叫比表面积。普通活性炭确实是多孔物质,但它的比表面积还不够大,如果将其研磨到一定细度,比表面积就能大幅度增加。比表面积是催化剂最重要的效能指标之一,研磨的目的就是为了最大限度地提高这一指标。”方翰民解释道。
“根据有关定义,粒径越小,比表面积越大,我们是不是应该追求更小的研磨细度呢?”
“理论上是这样,但试验结果表明,颗粒尺寸小到一定程度后,比表面积的增加并不十分明显,即使随着颗粒尺寸的进一步降低,比表面积有所增加,但其加工难度更是显著增加,因为加工难度跟比表面积的增加不成正比,实际工作中人们并不追求活性炭粒径的最小化。”
按照方翰民给定的试验条件,在半个月内,第一小组便制备出第一批钯碳催化剂,经过老化处理后,即可用于对硝基苯酚的加氢还原试验,也称作钯碳催化剂的评价。
制备过程对催化剂性能影响很大,老化处理对催化剂的活性和使用寿命却是至关重要的,在老化试验过程中,徐辉和万程对方翰民给定的工艺条件有所怀疑,“为什么老化温度必须是300℃,时间必须是24小时?反正都是试验,为什么不能在250℃、280℃或320℃试一试?老化时间为什么不能是15小时、20小时或30小时?”
听说两位技术人员的质疑后,方翰民不仅没有产生其他想法,反而认为技术人员敢于提出问题,是值得鼓励的。因为催化剂比较贵重,容不得更多的浪费,方翰民只给出了另外两组老化试验条件,分别是280℃、30小时和320℃、20小时。
为了将三组试验条件下的催化剂区分开来,方翰民将他给定的300℃、24小时老化条件标记为第一批,将另外两组老化条件下的催化剂分别标注为第二批和第三批。
制得第一批催化剂以后,二组的催化加氢试验装置已经准备就绪,根据方翰民的建议,他们首先要对第一批钯碳催化剂进行评价。
按照方翰民给出的试验条件,二组利用第一批催化剂进行了加氢还原反应,六小时以后,评价试验结束,通过化验室分析测试,催化剂对目标产物的选择性达到99.5%,转化率为62%。
评价试验继续进行,延长反应时间,催化剂的选择性基本不变,转化率的提升非常有限;缩短反应时间,对催化剂的选择性基本无影响,但转化率迅速下降到55%。
一个星期后,一组完成了第二批钯碳催化剂的制备与老化,二组在同等条件下做了评价试验,结果,这批催化剂的选择性最高达到了98.5%,而转化率只有50%左右。
第三批钯碳催化剂的评价试验在一个月后完成,数据显示,其选择性最好的结果只有97%,转化率为55%。
数据不会撒谎,按照不同条件制备三个批次的钯碳催化剂,只有方翰民给定的第一组工艺条件,制备的催化剂无论选择性和转化率都是最好的,其他两组工艺条件,显然不是制备钯碳催化剂的首选。
方翰民领导的科研团队用了不到半年时间,从催化剂制备到效能评价,完成了加氢还原法制备对乙酰氨基酚的小试研究,他准备对这段时间的实验室工作做个总结,然后转入下一阶段的中间放大试验。
接到工作总结的安排后,蒋国新等四位技术人员觉得不可思议,在他们的印象中,这种项目的技术开发,即使在实验室做小试验,没有两三年也不可能把课题做完,方翰民在这么短的时间就想结题,是不是太仓促了?
四位技术人员以他们在大学期间的见闻,对比方翰民的决定,他们怀疑方翰民是否懂得科研工作的一般流程。
“方科长,小试就这样结束了吗?”
“对,实验室的工作基本结束了,接下来咱们要准备中试放大试验。”
“可是,这才三四个月,咱们也仅仅做了三组工艺条件的对比实验,这样结束小试,是不是有点太不严谨了?”以郭鹏为代表的四位技术人员,说话非常直率。
方翰民不喜欢拐弯抹角,他很适应这种直来直去的说话方式,“哦,你们认为小试做得不严谨吗?好吧,大家去我办公室,咱们详细探讨一下,我想知道哪些方面做得不严谨。”
从别的办公室临时借来几把椅子,方翰民跟四位技术人员围坐在一起,他想营造出一种促膝交谈的氛围,“你们四位谁先说说,前一阶段的实验室工作,咱们在哪些方面做的不够仔细?”
郭鹏一马当先,“在大学期间,我们跟着老师也做过一些科研项目的研究开发,虽然只是当助手,但也知道了一般的技术开发流程。在前段时间的试验中,无论钯碳催化剂的制备,还是效能评价,咱们才试验了三组不同的工艺条件,我觉得太少了,有点随意,太不严谨。”
“我同意郭鹏的说法,这么短时间结束小试课题,太仓促!怎么也应该用两三年时间,对各种可能的工艺条件进行试验,即使其他工艺条件不可行,通过试验加以验证,也有说服力。”万程紧接着附和道,他跟郭鹏确实有默契。
方翰民暂时未做置评,他看向七七级的徐辉和七八级的蒋国新,“两位大哥也谈谈你们的见解。”
“跟他们差不多,我们也有类似看法。”
方翰民点了点头,“意见提的很好,但感觉有点笼统,不知你们能不能把事情说得更加具体一点?”
万程似乎早有准备,“比如,我觉得在催化剂的制备过程中,应该进一步试验活性炭的不同粒径,浸渍不同浓度的钯盐溶液所得催化剂,在不同活化条件下,其催化效能有什么不同。”
“根据不同工艺条件制备的催化剂,在不同加氢工艺条件下,对加氢反应的不同影响,也需要通过多批次的试验加以验证。这些工作没有两年时间,是不可能完成的。”郭鹏跟万程一唱一和。
从两位同龄人的发言中,方翰民看到的只是他们的责任心,他对此感到欣慰,这总比那种得过且过的工作态度强得多!
但是,方翰民为了二车间的深度技改项目,组建科研团队的目的,可没打算在实验室慢条斯理地做试验。
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